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对外消旋1,1'-联二萘酚(BINOL)的拆分进行了研究.采用动力学控制结晶的方法改进了(S)-2-吡咯烷酮-5-羧酰苯胺拆分BINOL的工艺,得到一种实用有效的获得光学纯BINOL的方法.采用该方法可以同时得到BINOL的R和S两种异构体,它们的ee值均大于99%.采用正交实验的方法研究了反应时间、拆分剂用量、溶剂组成以及溶剂体积在拆分过程中对(R)和(S)-BINOL的产率的影响.在最佳条件下,(R)-BINOL和(S)-BINOL的收率分别为18.0%和35.2%,外消旋BINOL的回收率为58.8%,拆分剂的回收率为68.6%. 相似文献
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复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,甘油和冰醋酸为原料,结合醋酸精馏回流工艺,合成了三醋酸甘油酯(TCG)。通过对合成工艺改进,免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全,更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为:硫酸浸渍液浓度(0.5~0.55) mol·L-1,焙烧温度(550~600) ℃,催化剂用量(占总投料量质量分数)2.5%~3.0%。投料比n(甘油)∶n(醋酸)=1∶ 5.5,反应温度130 ℃,反应时间3.0 h,产品收率达92.6%,催化剂可重复使用6次,易于再生。 相似文献
95.
R-卡尼丁的合成和改进 总被引:2,自引:2,他引:2
以环氧氯丙烷为原料合成了 ( R,S) -卡尼丁 ,用二苯甲酰 - L-酒石酸对其进行了拆分 ,对反应和拆分条件进行了优化 ,并用氧化还原法实现了 S-卡尼丁的消旋化 ,使其可以回收利用。 相似文献
96.
固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究 总被引:27,自引:0,他引:27
以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,4A分子筛作脱水剂,合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法,酯化反应产率高达84%,同时对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量9%,反应时间3h,反应温度115~135℃。 相似文献
97.
GYM系列亿丰磨在非金属矿物超微粉碎中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
干法生产超细粉是我国非金属粉体的重要加工工艺之一,传统的粉磨设备难以达到大量生产d97=2—10μm超细粉的要求,且生产效率低。阐述了采用多磨轮、多磨道原理设计的GYM-83型亿丰磨在生产粒径为11μ的碳酸钙干粉时,其累积分布达98%,粒径为2μm的占总质量44.96%,产量达到了1250kg/h,且基建投资少,性价比好。 相似文献
98.
为了降低信号重构算法的复杂度,实现对稀疏度未知信号的重构,提出了一种基于一次投影子空间追踪(OPSP)的信号重构方法。首先根据约束等距性质确定信号稀疏度的上下界,并将最接近上下界中值的整数作为稀疏度的估计值;然后在子空间追踪(SP)算法的框架下,去掉了迭代中观测向量在支撑集上的投影过程,降低了算法的复杂度。为了更准确地衡量算法的重构性能,提出用完整信号的重构概率作为衡量算法重构性能的指标。与传统的SP算法相比,所提算法可以重构稀疏度未知的信号,且重构时间短,重构概率高。仿真结果验证了该算法的有效性。 相似文献
99.
利用局部线性嵌入(LLE)算法中获得局部邻域之间的重构关系与使用最小角回归方法解决L1归一化问题都使用回归方法,针对在通过映射获得低维嵌入空间与通过特征选择获得低维空间上有着一致的思想,提出一种能保持局部重构关系的无监督谱特征选择方法.该方法利用最小二乘法计算样本的邻域重构系数,并用这些系数表示样本之间的关系,通过解决稀疏特征值问题获得能够保持样本间关系的低维嵌入空间,最后通过解决L1归一化问题实现自动特征选择.通过在四个不同数据集上的聚类实验结果证明,该方法能更准确地评价每个特征的重要性,能自动适应不同的数据集,受参数影响更小,可以明显提升聚类效果. 相似文献
100.
封存原始硬盘与业务系统服务的连续性是计算机取证中面临的一对矛盾。在独立硬盘环境中,问题的解决并不困难,但在磁盘阵列(RAID)环境下,目前还缺乏有效的解决办法。为此,为RAID环境下的取证目标系统的重构提出一套解决方案,并设计实现其中关键任务的处理软件。实验表明,该方法可适用于不同RAID等级、不同操作系统下的系统重构,使得用户感受不到重构得到的系统与原系统有任何差异。与数据同步方法相比,该方法可以有效地减少重构的时间开销,且不会破坏原始证据硬盘上的数据。 相似文献